УДК 622.346.2-15:546.47.06:006.354 Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР |
|
гост |
КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ |
2082.12-81 |
Метод определения цинка |
Molibdenum concentrates. |
Взамен |
Method for the determination of zinc content |
ГОСТ 2082.12-71 |
в части определения |
|
цинка |
Постановлением Государственного комитета СССР по |
стандартам от 27 фев- |
раля 1981 г. № 1196 срок действия установлен |
с 01.01. 1982 г. |
|
до 01.07. 1987 г. |
Несоблюдение стандарта преследуется |
по закону |
|
Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает полярографический метод определения цинка (при содержании от 0,05 до 3 %) •
Метод основан на полярографическом определении цинка на фоне аммиачно-хлоридного раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2082.0—81.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф с наложением постоянного напряжения с ртутными электродами (катод — ртутный капельный, анод — донная ртуть), или осциллографический полярограф типа ПО-5122 или полярограф ППТ-1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по СТ СЭВ 429—76.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Полярографический фон; готовят следующим образом: к 100 г хлористого аммония прибавляют 100 г сернистокислого натрия, 250 см3 аммиака, 20 см3 клея, доливают до 1000 см3 воды и тщательно перемешивают.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
ГОСТ 2082.12-81 Стр. 2
Свинец металлический гранулированный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Цинк по ГОСТ 3640-79.
Стандартный раствор цинка; готовят следующим образом. 1,000 г цинка растворяют при слабом нагревании в 15 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг цинка.
Клей столярный, 1 %-ный раствор; готовят следующим образом 1 г клея помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 60—70 см3 горячей воды и кипятят, помешивая, на медленном огне до полного растворения. Охлаждают, разбавляют водой до 100 см3 и вновь перемешивают
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 0,5—1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 20 см3 соляной кислоты и нагревают в течение 45—60 мин. К раствору прибавляют 30 см3 воды и кипятят 5—10 мин. Раствор фильтруют через плотный фильтр и промывают 3—4 раза горячей водой. Объем раствора должен быть 90—100 см3. Раствор нагревают, бросают гранулы свинца для цементации меди и кипятят до прекращения изменения цвета. Затем раствор фильтруют и фильтрат упаривают до 20 см3 в присутствии перекиси водорода, чтобы окислить железо до трех-валеюного состояния. Остаток охлаждают, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроокисей, приливают по 20 см3 фона, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают. После коагуляции осадка раствор фильтруют и полярографируют цинк в интервале потенциалов от минус 0,9 до минус 1,4 В по отношению к донной ртути.
3.2. Для приготовления стандартных растворов в семь колб вместимостью по 50 см3 микробюреткой отмеривают 0,5, 1; 2; 3; 5; 10; 15 см3 стандартного раствора цинка, приливают 20 см3 фона, доливают до метки водой и полярографируют цинк, как указано в п. 3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю цинка (Я) в процентах вычисляют по формуле
С H-V-100 /и.#!* 1000.1000 ’
где С — количество цинка в стандартном растворе, мг/дм3;
57
Н — высота волны испытуемого раствора, мм3;
V — объем испытуемого раствора, см3; т — масса навески концентрата, г;
Н1 — высота волны стандартного раствора, мм.
4.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.
Массовая доля цинка, % |
Допускаемое расхождение, % |
От 0,05 ДО 0,1 |
0,01 |
Св. 0,1 » 0,3 |
0,04 |
» 0,3 » 1 |
0,05 |
» 1 * 2 |
0,12 |
» 2 » 3 |
0,16 |
56
Изменение № 1 ГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.80 № 3887 срок введения установлен
с 01.05.87
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741,
(Продолжение см. с. 62)
Изменение J4b 2 ГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 № 1594
Дата введения 01.05.92
Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова; «при содержании» на «при массовой доле».
Раздел 2. Заменить ссылку: СТ СЭВ 429—76 на ТУ 6—09—5313—87.
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=а=0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dCx) и воспроизводимости (D), приведенных в таблице.
(Продолжение см. с. 26)
25
(Продолжение изменения к ГОСТ 2082J2—81) |
Массовая доля цинка, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
параллельных определен ний (rfcx) |
анализов (О) |
От 0,05 до 0,10 включ. |
0,01 |
0,02 |
Св. 0,10 » 0,30 » |
0,04 |
0 06 |
* 0,30 » 1,00 » |
0,08 |
0,12 |
» 1,00 > 2,00 * |
0,12 |
0,15 |
» 2,00 > 3,00 » |
0,16 |
0,20 |
|
(ИУС № 1 1992 г.) |
26